走出国门的“未来分析巨星”

2018-01-03 16:25:52 来源: 科技日报 作者: 本报记者 马爱平

走出国门的“未来分析巨星”——记“激光诱导击穿光谱(LIBS)定量化技术”项目

 2017年1月14日,激光诱导击穿光谱定量化技术鉴定会召开。

■聚 焦

LIBS是激光诱导击穿光谱的简称,该技术通过超短脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体,利用光谱仪对等离子体发射光谱进行分析,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析,因此被称为“未来分析巨星”。

在清华大学能源与动力工程系(原热能系)有这样一个项目——“激光诱导击穿光谱(LIBS)定量化技术”项目,它通过专利转让或技术合作实现了向发达国家领头企业输出LIBS技术。到目前为止,该项目已经在煤质分析、手持式LIBS金属成分分析、水泥生料在线控制方面的应用上产生直接经济利润超过1600万元,并为社会创造经济价值近8000万元。

突破可重复性低、误差大两大瓶颈

“尽管激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有快速、遥测、多元素同时分析、便于实现在线或原位分析等优势,在煤质分析、钢铁分析、污染物检测和外太空探测等领域都有巨大的应用潜力,但一直未能实现精确定量化和大规模商业化,主要原因在于受测量不确定度较高导致的重复性较低和受基体效应影响导致的测量误差较大这两大关键瓶颈的制约。”项目负责人清华大学热能工程系副教授王哲说。

该项目通过探索LIBS测量不确定性及测量误差的产生机制,在不增加系统复杂性和系统成本的条件下,发明了一系列提高LIBS定量化性能的方法,突破了可重复性较低、误差较大两大关键瓶颈制约,实现了LIBS的精确定量化。

该项目确定了LIBS信号不确定度的主要产生机制,并在此基础上发明了包括等离子体调制、光谱标准化等一系列降低LIBS不确定度从而提高测量可重复性的方法。同时,发明了基于主导因素的偏最小二乘(PLS)模型,降低测量误差;为进一步提高测量重复性和准确性,清华大学研究团队发明了一整套LIBS精确定量化方法。

综合利用这一系列方法,该项目建立了一整套实现精确定量化的技术,并在煤质分析、水泥生料品质分析、金属成分分析等领域的应用得到了验证。

2017年初,经中国仪器仪表学会所组织,由包括金国藩、尤政、张玉奎、顾大钊等四位院士在内的鉴定委员会鉴定:“该项目在LIBS定量化技术上取得了突破性进展,整体处于国际领先水平。”

向发达国家领头企业输出技术

该项目成果已应用于煤质分析(专利授权美国TSI公司使用),对碳、氢、灰分、挥发分、热值测量的平均误差分别达到0.42%、0.05%、0.17%、0.07%、0.07MJ/kg,显著优于常规偏最小二乘模型的4.9%、0.33%、5.04%、1.78%、1.80MJ/kg,其测量结果相对标准差(RSD)降低至常规PLS模型的1/10左右。

本项目成果也已应用于便携式LIBS金属分析仪(和美国B&WTek合作),显著提高了测量精度,主要元素Si、Cr、Mn、Ni的平均绝对测量误差分别降至0.03%、0.15%、0.1%、0.07%;测量标准差分别降至0.04%、0.18%、0.1%、0.07%,使得该设备达到商业推广应用目的。

在2016年底由国电集团组织的一次手持式LIBS金属分析仪招标中,共有4家厂商参与投标(其他3家分别是美国的SciAps, 美国的TSI,日本的Rigaku),并携各自产品参加了评标现场的测试,应用了本项目技术的金属分析仪是唯一满足招标方要求的产品。

参加现场招标的工程师回忆:“美国SciAps的产品是其他几家表现最好的,但和我们的产品相比,无论在可重复性还是准确性上都仍有较大差距。”

该项目的各技术成果已经分别通过向美国TSI公司、国电科学技术研究院、国电燃料公司等实施专利授权获得成果转化,总专利转让金额超过1500万元。

值得一提的是,本项目通过专利转让或技术合作,在LIBS研究领域首次实现了向发达国家领头企业——美国TSI和美国B&WTek等输出技术,。

业内外交口称赞 国内外赞誉满满

目前,该项目已申请国家发明专利33项,已获授权21项(其中1项国际专利),发表相关SCI论文近40篇。该项目相关成果已经在LIBS相关的国际大会上20多次受邀作特邀报告或者大会主题报告,包括在LIBS领域里影响力最大的国际LIBS会议、欧洲及地中海LIBS国际会议(EMSLIBS)及北美LIBS会议(NASLIBS)三大LIBS国际会议等。

在由美国光学学会(OSA)组织的网络推广会上,国际LIBS学会创始人、北美LIBS学会前主席及精神领袖Andrzej Miziolek博士对本项目大加赞赏。

他在报告中指出:“通过利用一套创新性的光谱标准化结合基于主导因素的偏最小二乘法及光谱辨识方法,这些研究者在煤质特性(如含碳量、含氢量、热值、挥发分、灰分)的分析上,无论在可重复性和准确性上,取得了前所未有的进步。这项工作代表了LIBS定量化上一个不可思议的进步及在大规模应用上的一个重大进展。”

在应用方面,经第三方测试,认证应用本项目成果的煤质分析仪的测量性能达到煤质分析国家标准;经中国光学工程学会鉴定,认证应用本项目成果的便携式钢铁元素分析仪,对钢铁中各元素均有较好的测量精度,具备很强的市场竞争力。

目前,领域内许多企业都主动联系清华大学,希望能够就有关设备的开发进行合作。

迄今为止,该项目已获2017年中国仪器仪表学会科学技术奖一等奖、第九届国际发明展览会“发明创业奖·项目奖”金奖。此外,其指导的研究生获2016年中国光学工程学会优秀博士论文提名奖,并多次获国际会议最佳展示奖。

加载更多>>
责任编辑:符雪苑

时评

更多>>

金融创新必须走正道

金融“伪创新”助长了金融市场乱象,加剧了资金脱实向虚,放大了金融市场风险。良性的... [详细]