固体核磁共振技术——扶晖博士研究成果【首都科技条件平台北京大学课程回顾--第四期】

2017年11月30日,由北京大学、北京北达燕园微构分析测试中心有限公司、首都科技条件平台检测与认证领域中心(北京科学仪器装备协作服务中心)主办,安特百科(北京)技术发展有限公司(分析测试百科网)协办,题为“固体核磁共振技术”的报告在北京大学化学与分子工程学院中区多功能厅Z201举办,来自核磁行业的专家学者参与了此次技术讨论。

主讲人:北京大学分析测试中心高级工程师、美国德州农工大学博士扶晖

扶晖于2001年在美国南加利福尼亚大学获得硕士学位,2002年至2006年期间先后担任美国Xencor公司助理研究员和美国德州农工大学研究员一职,2006年至2010年在美国德州农工大学获得博士学位,2011年至今在北京大学分析测试中心担任高级工程师。以第一作者、合作者等身份在Journal of Chemical Society, Inorganic Chemistry, Journal ofChemical Education, Langmuir,Part A: Polym.Chem和J. Phys. Chem等国际知名刊物上发表论文。

报告分为三个部分,第一部分介绍了核磁共振原理,第二部分介绍了固体核磁共振技术,最后介绍北京大学分析测试中心核磁共振实验室及其应用。

核磁共振原理:

固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固体样品为研究对象的分析技术。在液体样品中,分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互作用(如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等)平均掉,从而获得高分辨的液体核磁谱图。

扶晖博士首先带来了核磁共振的三张原理图:包括核磁共振原理磁旋比、元素周期表的核自旋量子数、核自旋量子数I。

核磁共振原理-磁旋比

核磁共振原理-元素周期表的核自旋量子数

核磁共振原理-核自旋量子数I

扶晖博士之后讲解了固体核磁共振的几项技术研究,包括:各向异性相互作用、魔角旋转技术、交叉化技术、偶极去耦技术、边带压制技术、谱编辑技术等。各向异性相互作用包含化学位移各向异性作用、偶极耦合作用、核电四级作用。

1.化学位移各向异性作用:包括核外电子产生诱导磁场因素、对核的屏蔽作用取决于核磁矩与静磁场方向的取向作用。

2.偶极耦合作用:包括其他磁量子产生的磁场、同核/异核偶极耦合以及偶极耦合常数作用。

3.核电四级作用:包括I>1/2的核、核四级矩与周围电场梯度的相互作用、作用很强,MHz级。

固体核磁共振-魔角旋转技术

固体核磁共振-交叉极化技术

扶晖博士最后介绍了核磁共振的应用成果。从三个方面总结为:固体核磁共振是研究多种材料性能的有利工具;样品不需为晶体也可研究材料的局域分子环境;固体核磁实验种类多样,从不同方面研究材料的性能。应用成果包括通过核磁共振分析展示煤的地质分布、成熟度。通过核磁共振分布展示了晶型、微观结构的研究和通过核磁分布展示甲醇转化烯烃(MTO)催化反应的状态结果等。

北京大学分析测试中心质谱实验室

北京大学分析测试中心是可以独立开展检测业务活动的分析测试机构,核磁共振理化检测实验室有三台布鲁克设备,两台400MHz设备,一台500MHz设备。扶晖博士邀请与会专家学者们参观核磁共振分析测试中心,专家学者们就核磁共振相关问题与扶晖博士详细探讨。

核磁分析实验室

布鲁克400MHz固体核磁设备

学生进样分析

扶晖博士与参会学者讨论技术问题

北达燕园供稿

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责任编辑:赵卫华
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