科技日报记者 金凤 通讯员 朱琳
日前,在第十五届“挑战杯”中国大学生创业计划竞赛江苏省选拔赛中,南京工业大学化工学院研究生叶文凯团队凭借高纯电子级双氧水电合成新装备斩获江苏省特等奖。该设备通入氢气和氧气后,在常温常压下就能直接产出高纯电子级双氧水,整个过程无需高温高压,没有有机溶剂,更跳过了传统工艺中昂贵且被国外垄断的提纯环节。
电子级双氧水是芯片制造过程中的关键性电子化学品之一,主要用于晶圆清洗、光刻胶剥离等关键工序。随着芯片制程从28纳米向7纳米、5纳米乃至2纳米迈进,对双氧水纯度的要求呈指数级上升。
然而,目前我国适配先进制程的高纯双氧水进口依存度仍高达70%。海外企业凭借专用催化剂、特种分离膜、精密反应设备等三重技术壁垒,长期垄断全球高端市场。国内虽有几家企业能够生产G5级双氧水,但尚未完全摆脱对进口技术和装备的依赖。
叶文凯介绍,传统工艺采用的是蒽醌法加多级提纯的两步法。这种方法需要在高温高压环境下运行,安全隐患突出,而且需要大量使用有机溶剂,环保压力大;提纯环节则工艺复杂且成本高昂,综合能耗居高不下。
在南工大教授朱家华的指导下,叶文凯及其团队采用一步法直接产出高纯度电子级双氧水。但要实现这一步,必须逐一攻克催化剂、反应器和膜材料三道难关。
首先是催化剂的选择性问题。叶文凯介绍,传统商用催化剂的选择性通常在70%至80%之间,这意味着投入的原料中有两到三成被白白浪费。在大规模生产中,这个损耗相当可观。团队在研究中发现了一种具有贯穿孔道的生物碳骨架结构材料,并结合等离子体改性技术,制备出高羰基含量的骨架碳催化剂,最终将选择性提升至99.4%,基本实现了原料的完全利用。
催化剂性能达标了,但将实验室成果放大到工业级装备时,新的问题随之而来——产出双氧水的浓度只有5%左右,而芯片制造行业的准入门槛是30%。
“我们邀请校内计算流体力学方向的老师协助,重新设计了流道结构,使反应器内流速均匀分布,避免了双氧水的局部堆积和分解。”叶文凯介绍道,改进后,产出浓度一举提升至36.8%,不仅达标,还超出了行业标准近7个百分点。
浓度问题解决后,团队又遇到了膜的耐久性挑战。为此,团队在膜与催化剂之间引入抗氧化层,降低了膜表面的氧化环境,使膜的使用寿命大幅延长。经过持续优化,最终产出的双氧水纯度达到了电子级最高标准。
目前,团队正在推进万吨级规模化产线建设,同时持续优化成本。此外,团队还在对接多家半导体配套企业和光伏企业,推动技术在不同场景下的落地应用。
“这套电化学合成装备的综合能耗降低了60%,且所有核心材料和零部件均已实现100%国产自研。”叶文凯说。

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